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一,、研究背景

水凝膠由于其優(yōu)異的儲(chǔ)水性和生物相容性而被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,。然而,，提高它們的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。本研究通過對(duì)海藻酸鈉進(jìn)行氧化改性,，并與殼聚糖進(jìn)行交聯(lián),，制備了一種水凝膠。同時(shí)引入Ca2+以通過與羧基配位形成“鈣橋”,，從而增強(qiáng)水凝膠的性能,。使用紅外光譜和X射線光電子能譜的結(jié)構(gòu)表征證實(shí)了A氨基與醛基形成席夫堿鍵，羧基與鈣離子配位,。使用掃描電子顯微鏡進(jìn)一步分析，紋理分析,，流變學(xué)研究表明,，Ca2+的加入使凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加致密，從而改善其機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性,。

閩南師范大學(xué)張林宇教授團(tuán)隊(duì)在《Food Hydrocolloids》期刊（IF=10.7）上發(fā)表了題目為“Chitosan/oxidized sodium alginate/Ca2+   hydrogels: Synthesis, characterization and adsorption properties”的文章（DOI: 0.1016/j.foodhyd.2024.110368）,，文章利用殼聚糖/氧化海藻酸鈉/Ca2+水凝膠的合成、表征及吸附性能研究,，具體來說,，Ca2+濃度增加到2%,，水凝膠的硬度增加了一倍。此外,，該研究還檢測(cè)了水凝膠對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力,。當(dāng)Ca2+濃度為2%時(shí)，水凝膠對(duì)Ca2+的吸附量增加到原來的2.6倍,。吸附動(dòng)力學(xué)和吸附等溫線結(jié)果表明,，CS/OSA/2%Ca2+水凝膠對(duì)Ca2+的吸附行為符合準(zhǔn)二級(jí)吸附特征DER動(dòng)力學(xué)模型和Freundlich等溫模型。

文章中測(cè)量水凝膠的流變特性的儀器就是我們上海保圣的RH-20流變儀,，那么具體操作方法是什么呢,？

二、實(shí)驗(yàn)方法

1. 改性海藻酸鈉的制備

將藻酸鈉（10g）懸浮于50ml無水乙醇中,，并將高碘酸鈉（8g）溶解于50ml去離子水中,。將高碘酸鈉溶液加入到海藻酸鈉懸浮液中，并在室溫和黑暗中磁力攪拌混合物,。以使海藻酸鈉發(fā)生氧化,。反應(yīng)結(jié)束后，加入3毫升乙二醇,，攪拌1小時(shí)終止反應(yīng),。然后通過加入150ml無水乙醇使混合物沉淀。通過重復(fù)真空過濾三次來純化沉淀以除去未反應(yīng)的試劑和小分子雜質(zhì),，產(chǎn)生白色粉末形式的氧化的藻酸鈉,。將產(chǎn)物溶解在去離子水中，并以小份轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中,，用于在60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),。最后，將蒸制后的樣品冷凍干燥48 H,，得到氧化海藻酸鈉產(chǎn)品,，用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2. 流變儀測(cè)試方法

使用RH-20流變儀（上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）測(cè)試水凝膠的流變性能,。使用直徑為50mm且間隙為3.5mm的平行板,。振蕩振幅掃描在25℃下進(jìn)行，振幅范圍為2–10 Hz,，恒定應(yīng)變?yōu)?%,，以確定儲(chǔ)能模量（G′）和損耗模量（G″）。接下來,，在5Hz的恒定頻率下執(zhí)行振蕩溫度斜坡,，應(yīng)變?yōu)?%，溫度范圍為25–80?C，以確定儲(chǔ)能模量和損耗模量的變化,。所有流變測(cè)量均在振蕩模式下進(jìn)行,，以表征水凝膠的粘彈性。

圖7:水凝膠的流變特性,。（A–E）：儲(chǔ)能模量G和損耗模量G在不同頻率下的變化,；（F–J）：儲(chǔ)能模量G和損耗模量G在不同溫度下的變化。

水凝膠的模量（G″）分別反映了它們的彈性和粘性,。利用這些參數(shù),，可以評(píng)價(jià)水凝膠的機(jī)械穩(wěn)定性和耐久性。流變學(xué)是水凝膠性質(zhì)分析的關(guān)鍵,，提供了對(duì)機(jī)械特性,、流動(dòng)行為、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和潛在的機(jī)制,。通過振蕩試驗(yàn)研究水凝膠的流變特性（圖7）,。如圖7（a-e）所示，在低頻（2-5Hz）下,，G′高于G″,，表明更具彈性的凝膠行為。然而,，在較高頻率（>5 Hz）下當(dāng)凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞時(shí),，G′變得低于G″，表明彈性減弱,。對(duì)于所有水凝膠,，G′隨著頻率的增加而逐漸降低，這可能是由于分子重排破壞了凝膠結(jié)構(gòu),。在低頻范圍內(nèi),，水凝膠的粘性特性幾乎保持不變，說明頻率變化對(duì)G的影響最小,。在達(dá)到8Hz的閾值時(shí),，水凝膠的G減小，指示受損的凝膠網(wǎng)絡(luò)和伴隨的粘度衰減,。Ca2+交聯(lián)的摻入不顯著影響流變曲線,，因?yàn)樗兴z都表現(xiàn)出類似的從彈性到粘性優(yōu)勢(shì)的頻率依賴性轉(zhuǎn)變。

三,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 天然和改性瓊脂糖頻率掃描結(jié)果分析

本研究以殼聚糖（CS）,、氧化海藻酸鈉（OSA）為原料，成功合成了一種水凝膠,。和Ca2+通過冷凍-解凍方法。CS的氨基與OSA的醛基發(fā)生席夫堿反應(yīng)，而鈣離子與OSA的羧基發(fā)生配位,。Ca2+的引入顯著提高了水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性,。FTIR、XRD,、XPS等結(jié)構(gòu)表征證實(shí)了氧化海藻酸鈉的成功改性,。此外，還證實(shí)了氨基和醛基之間發(fā)生了席夫堿反應(yīng),。SEM分析顯示Ca2+的引入加強(qiáng)了水凝膠的網(wǎng)絡(luò)連接,，導(dǎo)致更致密和更大的多孔結(jié)構(gòu)。TGA分析表明,，Ca2+的引入促進(jìn)了分子間交聯(lián),，提高了水凝膠的熱穩(wěn)定性。溶脹實(shí)驗(yàn)和力學(xué)性能測(cè)試表明,，Ca2+與OSA的羧基螯合,，從而增強(qiáng)交聯(lián)。這導(dǎo)致更高的溶脹度和增加的硬度,。當(dāng)Ca2+濃度增加到2%時(shí),，水凝膠的硬度增加了一倍。水凝膠越硬,，穩(wěn)定性和耐久性越好,，這對(duì)于處理廢水尤其重要。